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碳酰肼的作用篇一

摘要：本文簡要介紹了聚甲醛的性能、應用領域、生產工藝方法以及國內聚甲醛的發展狀況。

關鍵詞：聚甲醛；應用；生產工藝

聚甲醛（pom），又名聚縮醛，學名聚氧化亞甲基樹脂。pom使用易得的甲醇為原料，采用甲縮醛法合成工藝，具有產品質量好、工藝簡單、消耗低等特點。

聚甲醛樹脂（pom）是一種綜合性能優良、原料來源豐富，成型加工方便，可代替有色金屬用作結構和耐磨材料的工程塑料。自從實現工業化生產來，世界聚甲醛消費量逐年遞增,加工技術也在不斷發展。

1聚甲醛的性能及用途

1.1特性

聚甲醛是分子主鏈中含有—ch2o—鏈節的熱塑性樹脂，是一種高密度、高結晶性的無支鏈線性聚合物，具有良好的物理機械性能、耐化學品性，使用溫度范圍較廣，可在－40～100℃長期使用。聚甲醛的分子鏈結構規整性高，分子鏈由碳氫鍵組成，聚甲醛的碳氫鍵比碳碳鍵短，具有優異的剛性和機械強度。是工程塑料中機械性能最接近金屬材料的品種之一，具有密度高，結晶度較高、剛性大、自潤滑性能好、耐疲勞、耐摩擦、耐有機溶劑、成型加工簡單等突出優點。聚甲醛還具有吸水性小，尺寸穩定，有光澤，由于尼龍在該方面的性質；具有抗拉強度，彎曲強度，耐疲勞性強度均高，即使在低溫下，聚甲醛仍有很好的抗蠕變特性、幾何穩定性和抗沖擊特性，可在低溫環境內長期使用。它的耐磨性和自潤滑性也比絕大多數工程塑料優越，又有良好的耐油、耐過氧化物性能。

1.2應用

聚甲醛由于其優越的綜合性能，廣泛應用于工業機械、汽車、電子電器、日用品、管道及配件、精密儀器和建材等領域。其消費結構大約是電子電器行業占45%，汽車制造業為31%，機械工業為10%，其他行業為14%。在電子電器領域，常用于制造電扳手外殼、錄像帶cd盒、打印機、傳真機、電風扇的零件、加熱板、洗衣機滑輪等；在汽車領域，常用來制造把手、搖把、曲軸、門窗玻璃升降器、儀表板等零部件；在機械領域，常用于制造各種滑動、轉動機械零件，如齒輪、杠桿、滑輪、軸承、鏈條等；醫療器械

方面，可用于制造心臟起搏器、人工心臟瓣膜、頂椎、假肢等；日用品方面，可用于制造打火機、拉鏈、扣環、滑雪板、沖浪板、雪橇等；管道及農用噴淋系統領域，可用于制造閥門、噴頭、水龍頭、水泵殼、接頭等；建筑方面，常用于制造窗框、洗簌盆、水箱、水表殼體等。

2生產工藝

工業上生產聚甲醛有氣態甲醛法和三聚甲醛法兩種方法，國內目前一般采用三聚甲醛方法為主。三聚甲醛法于20世紀50年代由美國杜邦公司研制開發，以三聚甲醛為主或加入少量共聚單體如二氧三環聚合而成，即目前有均聚和共聚兩種制法，所得的產品也分別稱為均聚甲醛和共聚甲醛。

2.1均聚甲醛

均聚甲醛是杜邦公司1959年發明，由甲醛溶液與異辛醇反應，經過脫水、熱裂解得到精制甲醛，然后在催化劑作用下進行液相聚合，聚合后用醋酐酯化封端。均聚甲醛的結晶度高，分子量分布較窄。其產品相對密度約為1.4，熔點為170-185℃，特點是有優異的剛性，拉伸強度高，單位質量的拉伸強度高于鋅和黃銅，接近鋼材，而且耐磨性能好、耐疲勞強度和蠕變性均好，摩擦系數小，但是熱穩定性差、不耐酸堿。目前均聚甲醛約占聚甲醛總產量的20%。

2.2共聚甲醛

共聚甲醛生產工藝以赫斯特·塞拉尼斯公司的技術為代表，其它擁有該工藝技術的公司還有巴斯夫公司、三菱瓦斯化學公司等。宇部興產公司于1984年開發了在聚合過程中不用溶劑的氣相法共聚甲醛工藝，具有獨特的技術特點。

赫斯特·塞拉尼斯公司的工藝過程大致如下：將50%的甲醛溶液濃縮至65%，在硫酸存在下合成三聚甲醛溶液，經溶劑萃取和精制（赫斯特·塞拉尼斯公司的溶劑為苯，巴斯夫公司和三菱瓦斯所用溶劑為二氯乙烷）得到聚合級三聚甲醛；然后以聚合級三聚甲醛為聚合單體，以環氧乙烷（或二氧五環）為共聚單體（巴斯夫公司用三氧七環），用雙螺桿反應器進行本體連續共聚合，共聚合按其工藝控制可分為高溫帶壓聚合與分段深度聚合，所得共聚物經粉碎，在經連續穩定化和間歇穩定化過程，除掉其中的熱不穩定成分，干燥后混合添加劑進行處理造粒，均化后制出顆粒狀共聚甲醛產品。

宇部興產公司的氣相法共聚甲醛技術主要由甲醛合成、單體制備、共聚合、穩定化、溶劑回收、成品等幾個部分組成。與赫斯特·塞拉尼斯公司的聚合工藝相比，在共聚合以后，兩家技術基本相同。所不同的是在共聚合及共聚合以前。宇部興產公司的工藝路

線大致為：原料甲醇采用空氣氧化法值得50%的甲醛，50%甲醛和低相對分子質量聚乙二醇反應，經脫水、熱分解，最后經精制的共聚合所要求的精制甲醛氣。精制甲醛氣與共聚單體三氧八環氣態混合后進入雙螺桿反應器進行共聚反應，從聚合反應器排出的高溫循環聚甲醛粉體經冷卻返回聚合反應器進行循環，以控制聚合反應溫度，然后用螺旋輸送機將聚甲醛粉料定量地送往穩定化裝置進行穩定化處理，再經干燥后送成品裝置，經后處理得聚甲醛產品。該技術對材質要求不高，設備數相對少，屬節能型工藝，且流程簡單，容易操作，腐蝕性小，維修方便，原料和產品單耗與赫斯特·塞拉尼斯工藝差別不大。

3國內的生產現狀

我國于1962年開始研制聚甲醛，中科院北京化學所、成都工學院、吉林化工研究院等單位較早從事均聚甲醛的研究。但經數十年的發展，技術水平沒有重大突破，與外國公司差距較大。國內市場需求主要依賴進口，消費需求仍以較高的速度增長。

參考文獻：

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碳酰肼的作用篇二

碳酰肼的合成工藝與應用探究

鑫泰水處理 2023.12

在講碳酰肼的合成工藝與應用之前，小編先普及一下碳酰肼究竟是什么，有什么作用，碳酰肼與我們日常生產有沒有很大的聯系呢？

碳酰肼是一種重要的化工原料，是肼的衍生品，在工業上主要被用來作為鍋爐水的除氧劑，即水處理劑中的除氧劑。這是目前碳酰肼的主要用途。除此之外，還可以作為煉油廠設備的防腐劑，在化纖行業可用作彈性纖維的交聯劑。碳酰肼中，由于其與氮原子相連的氫原子易被其他基團取代，所以碳酰肼又是一種重要你化工中間體，可用于醫藥、農業除草劑、植物生長調節劑、染料等行業。如果用碳酰肼作為配體，可以制備多種聚合物，廣泛用于：醫藥、石油、國防等工業中，價值不言而喻。

碳酰肼的合成工藝

1、最早是美國科學家在上個世紀60年代用碳酸二酯和過量的肼反應制取碳酰肼。這種方法需要長時間的高溫反應，往往會生成其他副產品，重要的是在高溫過程中，如果對肼的控制不好把握，在高溫過程中肼容易生成爆炸性氣體，安全性能差。

2、近年來，俄羅斯工作者提出了不蒸餾的條件下制備碳酰肼的方法，制備的純度也高。但是反應時間長達48h也不適合工業化生產。

3、日本科學工作者提出了用尿素制備，但是也在高溫下進行，副產品多，純度不高，安全性能差。

4、其他方法還有三聚氰酸和水合肼反應制備，耗時間廠，控制不好。光氣和水合肼反應容易生成爆炸性氣體，安全性能差。

總之，碳酰肼的制備工藝還需要進一步探究，目前碳酰肼價格比較高，大規模的工業生產受限，因此突破技術是目前降低碳酰肼價格的唯一辦法，為此需要科研工作者進一步探索和研究。

碳酰肼的應用降解

1作為水處理劑使用-碳酰肼

除去水中的溶解氧從而保護工業設備是水質控制中重要的一環，一般是機械與化學除氧相結合，使得溶解氧盡可能的降低。化學除氧劑應具備的條件是在整個水循環中各個溫度下都要良好的除氧效率。在水與氣之中產生的分解物質對工作人員影響最小更易于控制。眾所周知，最早用于除氧劑的是亞硫酸鈉，由于在低溫下能夠高效迅速的同氧氣發生反應，從而成為當時主要的除氧劑。但是在后來的鍋爐水除氧中發現，亞硫酸鈉會導致過熱蒸汽管的污染以及凝汽管的龜裂，且鍋爐水的固形物增加，因此化學除氧劑改用聯氨，但是最近幾年聯氨又被懷疑有致癌作用，這就促進人們努力的探索新產品，渴望開發出一種無毒、操作方便、又能快速的除氧的新型除氧劑，碳酰肼應運而生，首先在日本得到應用，進而快速推廣。但是，碳酰肼的制備工藝不成熟，加之價格高，使得其推廣受到限制，因此，需要科學工作者的進一步努力。

2、樹脂整理劑

在紡織品的樹脂整理過程中，碳酰肼可用作甲醛的捕捉劑，在酸性介質中碳酰肼可與甲醛反應生成加合物，然后脫水并聚合，因而是不可逆反應，不會釋放出甲醛。同時，用碳酰肼處理后的紡織品，對酸性染料有很高的親和力，即織物容易著色，皺折減少，并且產品具有良好的仿佛像和耐用性。

3、用作含能配合物

主要用于火箭的染料助劑等

碳酰肼的作用篇三

合成酚醛樹脂工藝

一、酚醛樹脂

酚醛樹脂是由苯酚和甲醛在酸、堿觸媒作用下合成的。由于工藝不同可以制成液體酚醛樹脂和粉狀酚醛樹脂兩種。

1、制造酚醛樹脂的原材料

（1）苯酚

苯酚又稱石炭酸，純白無色針狀晶體，在空氣中可氧化成淺粉色。

分子式 c6h5oh分子量 94.11比重 1.0545g/cm3熔點40.8℃沸點 182℃

苯酚能溶于熱水，溶于酒精，堿等。有弱酸性，易滲入皮膚，引起過敏現象。將2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒，醫用名稱“來蘇兒”。

表1 制造酚醛樹脂用的苯酚的技術條件

名稱苯酚（又名石炭酸）

分子式c6h5oh

外觀有特殊氣味的無色結晶，在空氣中顯粉紅色

酸堿性呈弱酸性

含量要求苯酚含量96%

（2）甲醛

甲醛為無色氣體，用于制造酚醛樹脂的是甲醛的水溶液。

甲醛分子式hcho分子量30.03氣體比重1.067 即比空氣略重液體比重（-20℃）0.815熔點-92℃沸點-21℃

甲醛溶于水和酒精，40%的水溶液醫學上稱 “福爾馬林”，做防腐劑使用。長期存放的甲醛易聚合沉淀出白色塊狀物，加入8-12%的甲醇（ch3oh）可防聚合。甲醛具有強烈的刺激性氣味，能刺激眼睛和呼吸道粘膜，并引起皮膚過敏現象。甲醛的技術條件見表2 表2 甲醛的技術條件

名稱甲醛（水溶液）

分子式hcho

分子量30.03

溶解性能溶于水，最大濃度可達50%

使用要求甲醛含量 >34%，沉淀物<1%

（3）催化劑

① 堿性催化劑 氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化銨等都可以做合成酚醛樹脂的催化劑生成液體酚醛樹脂。

磨料磨具行業用的液體酚醛樹脂通常是用氫氧化銨作催化劑，因氫氧化銨屬于弱堿性。對不耐堿地酚醛樹脂影響不大。殘留部分在硬化加熱時大部分揮發掉了，所以用氫氧化銨作催化劑的酚醛樹脂具有較高的強度，耐水性較好。氫氧化鋇也是較好的催化劑；而氫氧化鈉是一種強堿，殘留在磨具的結合劑中對磨具有破壞作用，因此在磨具制造中很少使用氫氧化鈉作催化劑的酚醛樹脂。

苯酚與甲醛生成樹脂的反應速度隨催化劑的用量增多而加快，但是反應太快則不易控制，通常氫氧化銨的水溶液用量為苯酚的3-6%。

作為催化劑的氫氧化銨含量不小于17%，比重為0.88-0.92 g/cm3。

②酸性催化劑 生產粉狀的酚醛樹脂通常使用鹽酸作催化劑。鹽酸是氯化氫的水溶液。工業鹽酸的氯化氫含量為25-40%，比重為1.12-1.20。用量以苯酚為100%計，鹽酸加入量，以純hcl計為0.1-0.3%。殘留在樹脂中的鹽酸在硬化加熱過程中幾乎全部揮發掉，對樹脂

性能沒有明顯影響。

2、液體酚醛樹脂的生產工藝

（1）生產液體酚醛樹脂時甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些，甲醛量多一些樹脂的生產速度快，產量高，游離酚減少。通常取苯酚與甲醛的克分子比為：6 ：7；催化劑氨水加入量為苯酚加入量的4%，（氨水中氫氧化銨含量按25%計時）。當混合物料加熱到85℃左右時，可停止加熱，物料以縮聚反應放出的熱量自行升溫到98℃左右，并開始沸騰，當反應過于激烈時應通水冷卻。

（2）液體酚醛樹脂的生產工藝流程，見圖1

氨水

苯酚

甲醛

加熱熔化

反應釜

加熱縮聚

脫水

液體樹脂

圖1 液體酚醛樹脂生產工藝流程

樹脂合成后采用真空脫水，水分和揮發分脫除的比較干凈，過多的水分和揮發分殘留在樹脂中在磨具硬化時易發泡。酚醛樹脂生產設備示意圖見圖2。

圖2 酚醛樹脂生產裝置示意圖

1-反應釜； 2-反應釜夾套；3-進料口；4-電機、減速器；5-溫度計；6-錨式攪拌器；7-出料口；8-冷凝器；9-放空閥；10-脫水缸；11-真空泵

（3）液體酚醛樹脂的性質 液體酚醛樹脂常溫下是棕紅色粘稠液體，有刺激性氣味。比重1.15-1.2。能溶于乙醇、丙酮、糠醛等溶劑中。樹脂中游離酚含量為10-18%。

液體酚醛樹脂在100℃的溫度下保持2個小時仍有流動性，屬甲階，稱a型，a型的特點是能溶于酒精中。

在120℃保持2小時則失去流動性，變為乙階、稱b型。b型樹脂的特點是不溶于酒精，但略有膨脹，成彈性體。在130℃以上保持2個小時則成堅硬的固體，屬丙階，稱c型。c型樹脂的特點是不溶于酒精，不變形；加熱不溶化；加熱到230℃以上則炭化。

（4）液體酚醛樹脂的性質對磨具性能的影響

① 樹脂粘度 液體樹脂的粘度和溫度和固體含量有關，固體含量高、溫度低則粘度高，反之則粘度低。作為粉狀酚醛樹脂潤濕劑使用時，低粘度的溶解能力較強，生產的磨具機械強度較高；樹脂的粘度用落球法或杯流法測定。作為粉狀潤濕劑使用的液體酚醛樹脂的粘度一般用杯流法測定，數值在40-400秒之間。

② 游離酚的影響 液體酚醛樹脂中有一部分沒有參加反應的苯酚，稱為游離酚。游離酚在做為潤濕劑的樹脂中應控制在28%以下。雖然游離酚的這個數值較高，但因為苯酚可以溶解粉狀樹脂，使型料有較好的可塑性，有利于樹脂對磨粒的粘結，可以提高磨具的強度。

③ 固體含量 將重量為w1（約5-10克）的樹脂在150℃-180℃的溫度下加熱1小時的剩余量w2，按式（1），（2）計算出x稱固含量，y為聚合損耗。

（1）（2）

x ——固體含量y ——聚合損耗w1——加熱前樹脂量w2——加熱后樹脂量

對于用粉狀樹脂生產磨具，作為潤濕劑的液體酚醛樹脂只占樹脂總量的1/3左右，而且也可以和粉狀樹脂的數量互換，因液體量大時對磨料潤濕好，對粉狀樹脂的溶解增強，所以雖然液體樹脂的固體含量較低，但液體酚醛樹脂用量增加并不降低磨具的強度和硬度。作為

潤濕劑的酚醛樹脂其固體含量要求大于65%，聚合損耗小于35%。

3、粉狀酚醛樹脂的生產工藝

（1）粉狀酚醛樹脂生產中苯酚與甲醛的比例與液體樹脂生產中甲醛過量相反而是苯酚過量，苯酚與甲醛的克分子比為7 ：6，催化劑使用鹽酸，約0.2%左右，其工藝流程與生產液體酚醛樹脂大致相同。產品冷卻后成淡黃色半透明固體塊狀，經粉碎過篩后成粉狀。

（2）粉狀酚醛樹脂是熱塑性樹脂，制造磨具時需要加入硬化劑使之轉變成熱固性的樹脂。常用的硬化劑是烏洛托品，亦稱六次甲基四胺。烏洛托品由甲醛和氨制成，為白色結晶粉末，比重為1.27（25℃），溶于水和酒精。分子式（ch2）6n4。加入量為樹脂的6-10%。可以在樹脂粉碎時加入，也可以在使用前加入。烏洛托品加入量太少不足以使樹脂硬化，加入量太大增加揮發物排出量，也會降低磨具的強度和硬度。以8%左右為宜。

（3）粉狀樹脂的軟化點，軟化點實際上反映了樹脂的的聚合程度，聚合程度高則軟化點高，反之亦然。軟化點低的樹脂粉碎時發粘，放置時易結塊。混合的型料也易結塊。軟化點過高雖然型料比較松散。但是成型壓合性差，也影響磨具強度。一般要求粉狀樹脂軟化點在85-115℃之間，以90-105℃為宜。但是隨冬夏季節氣溫的變化應將軟化點略加調整，氣溫低時軟化點也低些，氣溫高時軟化點也高些。

（4）粉狀酚醛樹脂的游離酚含量通常在5.5%左右。

（5）粉狀酚醛樹脂的粒度 粉狀酚醛樹脂要與硬化劑混合，過粗的程度不利于相互接觸，所以粉狀樹脂的粒度組成要求240#以細的粒度大于80%，100#篩余小于3%。

新酚樹脂（xylok）

新酚樹脂是由對苯二甲醇或對苯二甲醚與苯酚在催化劑作用下縮聚而成。為紅褐色固體，比重1.6-1.7，軟化點65℃-105℃，能溶于乙醇、丙酮等有機溶劑。

（1）新酚樹脂的特點 新酚樹脂粘結力強，化學穩定性好，耐熱性能高，硬化時收縮小，制品尺寸穩定。粘結強度比酚醛樹脂提高20%以上，耐熱性提高10℃-20℃。新酚樹脂制品可在250℃以下長期使用，制品耐濕耐堿。

（2）新酚樹脂的硬化 烏洛托品可作新酚樹脂的硬化劑，加入6-10%的烏洛托品在160℃-180℃的溫度下可固化成不溶不熔的固體。用烏洛托品固化的制品耐熱性較好。

（3）新酚樹脂的應用 新酚樹脂與酚醛樹脂按1 ：3混合使用不僅提高了酚醛樹脂的強度，還提高了耐熱性和磨削比。在生產工藝上使用熱壓較冷壓制品強度高出約5%-30%，磨削效果也有提高。目前新酚樹脂主要用于重負荷荒磨砂輪和金剛石砂輪。

碳酰肼的作用篇四

氯化氫合成與吸收工藝設計及運行總結

王真貝，黃建成

（江蘇揚農化工集團，江蘇 揚州 225000）

[關鍵詞]：氯化氫合成石墨二合一

氯化氫吸收

設備選型

運行情況 [摘要]：對揚農化工集團產能擴建項目中鹽酸合成工藝的設計過程進行了簡要的概述。對于設備選型以及后期運行情況進行了分析，并對生產過程出現的異常現象以及處理辦法進行了描述。

hydrogen chloride synthesis and absorption of process design

and operation summary

wang zhenbei*，huang jiancheng（jiangsu yangnong chemical industry co.,ltd., jiangsu yangzhou 225000，china)[key words]: hydrogen chloride synthetic graphite hydrochloric acid absorption type equipment operation [abstract]: the design process of the synthesis of hydrochloric acid production capacity expansion project yangnong chemical industry co.,ltd., in equipment selection and post operation are analyzed, the abnormal phenomenon and appeared on the production process and processing method are described.1、前言

鹽酸是氯堿化工的主要產品之一，目前鹽酸合成工藝多數采用合成和吸收兩大操作單元組成。合成爐是制造氯化氫氣體或鹽酸的主要設備。過去工藝上應用比較廣泛的是鋼制合成爐，而近期均以石墨合成爐為主。由于石墨材料具有耐腐蝕、耐高溫、傳熱效率高等優點，其應用越發廣泛。配合夾套冷卻的合成爐可以降低爐內氯化氫溫度，提高生產能力，甚至可以利用反應熱副產蒸汽。[1]

揚農化工集團氯堿分廠離子膜以及隔膜電解工藝堿產能為12萬噸/年，配套產生氯氣3.5萬噸/年，鹽酸工段作為氯氣平衡的工段之一，采用氫氣和氯氣反應生成氯化氫，再用吸收水吸收產生32%鹽酸作為產品出售。原來鹽酸工段有φ700的合成爐2臺，單套產能為1.5萬噸/年，為滿足集團產能擴大的發展需求，新增1臺φ1200的石墨二合一氯化氫合成爐，爐體采用內襯石墨，外體鋼制的合成爐，配套吸收系統。此類合成工藝具有以下特點：

1、爐體溫度低(530±30)℃；

2、設備壽命長，平均使用壽命約2年；

3、制造及安裝方便；

4、吸收效率高；

5、操作彈性較大；

6、系統三廢產生量少。

2、工藝設計要求

合成爐選用石墨合成爐。本次設計是在揚農集團多年積累的設計經驗、運行的基礎上，設計出工藝合理、設備優選、產能以及質量滿足要求的φ1200石墨二合一氯化氫合成爐。

3、工藝參數計算

本合成工藝設計按照年產2.5萬噸32%鹽酸，年生產天數330天計算。合成爐系統工藝由合成爐本體、空冷管道（配馬槽通冷水冷卻）、石墨冷卻器、三級吸收塔、水流泵等部分組成。具體工藝流程見圖1。

合成工藝流程圖三級吸收塔水流泵冷卻水二級吸收塔at合成氫氣緩沖罐 氫氣阻火器 氫氣阻火器爐氯化氫冷卻器一級吸收塔去12#、15#庫純水分配臺去6#、11#庫去菊酯at氯化氫分配臺串通去1#水流泵去1#吸收水純水庫pp氯氣緩沖罐循環水分配臺汽液分離器酸性水分配臺純水泵氯氣分配臺酸性水泵p夾套水分配臺05-8-18 圖1 鹽酸合成工藝流程圖

3.1合成系統計算

3.1.1合成爐燃燒體積計算

合成工藝采用合成爐作為氯氣和氫氣反應的場所，本次設計合成爐是石墨二合一合成爐，采用三層燈頭，氯氣從中間進入，氫氣從二層進入，氫氣包裹著氯氣安靜燃燒，最外圍一層淌冷凝酸，那么選取合適的燃燒容積v是保證爐內氯氣和氫氣混合、燃燒狀態良好、火焰垂直向上無散射、無偏燒的先決條件。根據揚農化工集團φ700合成爐設計的成功經驗。

33合成爐生產強度取55～95kg(m·h)為宜，本次設計取90kg/(m·h)。經計算單臺合成爐燃燒容積y取11.1m。

3.1.2合成爐爐體換熱面積計算

合成爐內，氯氣和氫氣反應生成氯化氫氣體，該反應為放熱反應，為促進反應向正方向進行，必須及時移出反應熱，同時保證生產的安全穩定。散熱面積采用下式計算：s=q/k△

22￡r，式中：s為散熱面積，m；k為傳熱系數，kj／(m·h·℃)；q為反應總熱量，kj／h；r為修正系數；△￡為平均溫差，℃。根據計算，總移出熱量q=229.56kj/s，總傳熱系數22k=14.58w/m·℃，平均溫差△￡=475℃，修正系數r=1.35，經計算的s為44.8m。3.1.3合成爐其它參數選取

爐體結構為圓柱體。爐體內直徑為1.2m，外直徑為1.6m，高為20m。燈頭：氣體3層分布，內為φ100管(氯)，外中φ125管(氫)，爐內上升速度：0 120m/s，工作爐溫：(570±20)℃，32爐壓：101.3kpa，校核后，取爐體體積v=11.3m，爐體換熱面積s=68.3m。3.1.3冷卻器選型

氯化氫氣體經冷卻后(≤108℃),在含有水的情況下,生成鹽酸具有強腐蝕性。因此冷卻器選擇材質為石墨,顧及系統壓降及安全選擇石墨徑向式園塊孔冷卻器同時它能經受更大壓力的沖擊,更能耐高溫而不易損壞。

按照冷卻器氣相進口溫度為150℃，出口溫度為40℃，冷卻水進水溫度30℃，出水溫

2度33℃計算，冷凝器總傳熱系數為2400kj/hr·m·℃，冷卻負荷為4899814.205kj/d，冷22凝器面積要求為32.59m，圓整后為33m，選型jxz-03。

3.2吸收系統計算 3.2.1 吸收塔塔徑選取

經計算，吸收系統混合氣體體積流量為17489.6618m3/d，液相體積流量為50.94412m3/d，填料選取25mm*25mm*2.5mm的瓷質拉西環以亂堆方式填充。經計算及查亂堆填料泛點線得出泛點氣速umax=1.6m/s，空塔氣速的適宜值取泛點氣速的60%~80%，本設計取u=1.05m/s作為設計氣速，計算圓整后，塔徑取0.7m。3[2]3.2.2 吸收塔填料高度選取

3工作溫度選取30℃，對氣相傳質系數kyα=0.0116kmol/（m·s），液相傳質系數klα33=0.6732kmol/（m·s），總傳質系數kyα=0.01069kmol/（m·s），惰性氣體流量v=2085.8925kg/d，溶劑流量l=5044.119kg/d，塔截面積ω=0.1923m2。通過計算得出傳質單元高度為0.4027m，傳質單元數為7.37，修正系數取1.5，實裝填料高度取4.45m，分三級吸收塔安裝。[3]

3.2.3合成一級吸收塔選型

鹽酸具有強腐蝕性,徑向園塊孔降膜吸收塔具有耐沖擊,壓降小,換熱效果好等優點,故選擇石墨徑向式園塊孔降膜吸收塔。

按照吸收塔氣相進口溫度為40℃，出口溫度為40℃，冷卻水進水溫度30℃，出水溫度35℃，淌酸溫度45℃，進酸質量分數12.8%，淌酸質量分數32%計算，吸收塔總傳熱系數為222637.81kj/hr·m·℃，冷卻負荷為26457407.5kj/d，冷凝器面積要求為33.89m，圓整后2為35m，選型ms-07，吸收效率折合拉西環填料高度2.78m。3.2.4合成二級吸收塔選型

塔類型選擇同合成一級吸收塔，按照吸收塔氣相進口溫度為40℃，出口溫度為30℃，冷卻水進水溫度35℃，出水溫度40℃，淌酸溫度45℃，進酸質量分數2.2%，淌酸質量分數

212.8%計算，吸收塔總傳熱系數為2637.81kj/hr·m·℃，冷卻負荷為13205209.99kj/d，22冷凝器面積要求為28.9m，圓整后為30m，選型ms-06，吸收效率折合拉西環填料高度1.47m。3.2.5合成三級吸收塔選型

按照吸收塔氣相進口溫度為30℃，出口溫度為27℃，淌酸溫度32℃，進酸質量分數0%，淌酸質量分數2.2%，以亂推拉西環填料計算，溶劑流量l=5044.119kg/d，塔截面積ω=0.1923m2。通過計算得出傳質單元高度為0.4027m，傳質單元數為0.5，修正系數取1.5，實裝填料高度取0.31m。

4、結論與討論

4.1 運行總結

2023年7月14日，合成爐點火成功，經過一系列調試，各項運行指標達到了設計要求：氯化氫體積分數為86.5%~92%，無游離氯；爐壓為0.02~0.03mpa；氯化氫出口溫度為45~55℃；吸收水轉子流量控制范圍在0.5m3/h~1.4m3/h；高純酸比重在1.158~1.160kg/m3，對應的酸濃度為31~32%。

對比之前使用的鐵質合成爐，石墨二合一合成爐具有以下優點：

1、石墨材料耐腐性強，使用過程爐體腐蝕小，使用至今沒有發現爐體有腐蝕現象，使用周期較鐵質合成爐長；

2、生產負荷高，產能大，爐體采用夾套水冷卻，冷卻效果好，可調控空間大，降低后續吸收系統冷卻負荷，查看過去生產記錄，目前該合成爐的日產量相當于過去使用的同規格鐵制合成爐1.5倍以上；

3、成品酸質量提高，產出氯化氫中含鐵量低，產酸質量達標率高，目前生產的高純酸質量分數為31.2%~32.2%，含ca2++mg2+≤200ppm，fe3+≤500ppm。

4、爐體帶有夾套水冷卻，內襯石墨，外用鋼材，導熱效果好，且防腐蝕不易漏，無高溫輻射，安全穩定，工作環境得到明顯改善。

4.2 存在問題

1、開車初期，由于合成爐進氣量大，爐頭火焰觀察困難，控制進氣h2：cl2=1.15：1較難，容易過氯，造成氯化氫的游離氯在瞬間超標，影響了正常以及操作；

2、開車點火后，塔內爐壓容易偏高，導致易熄火的現象，經過逐一排查的辦法，發現水流泵抽力較低，如果系統壓力有波動，易導致爐內壓力高；

3、停車，抽真空，正常檢修過程中，出現防爆膜爆裂現象，經過檢查發現觀察爐火的視鏡出漏真空的現象，同時檢查爐頂的防爆膜，由于采用利舊的防爆膜，出現了老化的現象；

4、三級吸收塔淌酸管道存在淌酸不暢現象，同時易發生爆鳴，經過檢查發現三級吸收塔淌酸管道液封前走向有一定的上揚，導致管內氣體難以排出，產生酸封氣以及爆鳴的現象。

4.3 整改措施

1、清理觀察視鏡，方便觀察。對氯氣進氣管道孔板流量計重新核查，由于孔板流量計孔徑大小選擇偏大，導致流量系數c0變大，同時孔截面積a0增加，導致按照壓差調節時精度降低，控制過程容易產生偏差，導致過氯現象。針對現有工況對孔板流量計的孔徑重新計算選型，通過計算，將孔板內徑由原來的φ50mm調整到φ45mm，再根據壓力、溫度等條件計算孔板流量計出對應刻度的摩爾數，并對三班員工進行培訓，嚴格控制進氣比在技控點要求范圍內；

2、對水流泵的抽力進行重新計算確定，更換水流泵由原來的配套金屬水流泵更換為四氟水流泵，對于看開車點火前水流泵的運行操作進行規范，針對此合成爐的特點，調整爐壓技控點指標，保證爐內壓力在合理的技控點指標內；

3、對爐頭觀察爐火的視鏡進行緊固，對爐內防爆壓力進行核算，選定適宜規格的防爆膜并更換，制定定期工作，增加防爆膜處的巡回點；

4、對液封前的管路進行調整，將原來的上揚趨勢改為有一定的向下傾斜趨勢，利于將淌酸夾帶的氣體排回吸收塔，消除淌酸不暢以及爆鳴等安全隱患。

參考文獻

[1] 二合一石墨合成爐生產氯化氫運行總結。氯堿工業，2004（7）：30-43。[2] 40t/d氯化氫合成爐設計。氯堿工業，1994（7）：24-27。[3] 化工工藝設計手冊（第三版）。北京：化學工業出版社，2003。

[作者簡介]王真貝（1989—），男，本科學歷，現于江蘇揚農化工集團氯堿分廠從事工藝設計及管理工作。

碳酰肼的作用篇五

聚羧酸型減水劑的合成工藝 前言

混凝土減水劑可以較好地分散水泥顆粒,減少達到規定工作度的用水量,它既可以用來提高混凝土強度,也可以用來提高混凝土的工作性能,是混凝土材料中的關鍵組分之一。

目前廣泛使用的混凝土減水劑主要有4大類,即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸鹽系。其中聚梭酸系高性能混凝土減水劑在1985年由日本研發成功后, 20世紀90年代中期己正式工業化生產,是繼木鈣和萘系減水劑后發展起來的第三代高性能混凝土減水劑,以高減水率、高保坍、高增強、與水泥適應性強等特點,以及超分散性和超穩定性引起了人們的密切關注,目前在歐美一些發達國家得到了廣泛應用[ 1 ]。

聚羧酸型減水劑分子鏈上具有較多的活性基團,主鏈上連接的側鏈較多,分子結構自由度大,高性能化潛力大,因此聚羧酸型減水劑是近年來國內外研究較為活躍的高性能減水劑之一,同時也是未來減水劑發展的主導方向。本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大單體的基礎上,采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效減水劑,通過因素試驗確定最佳的合成工藝,并研究了其應用性能。2 實驗

2.1 實驗原料及試驗設備

聚醚(分子量為1200,上海臺界化工有限公司);對甲苯磺酸(國藥集團化學試劑廠);對苯二酚(天津市大茂化學試劑廠);甲基丙烯磺酸鈉(余姚市東泰精細化工有限公司);甲苯(天津市大茂化學試劑廠);甲基丙烯酸(成都科龍化工試劑廠);過硫酸銨(天津市大茂化學試劑廠)等。

聚羧酸系減水劑:進口聚羧酸(p s1, 60%);國內聚羧酸(p s2, 40%);自制聚羧酸(p s3, 20%)。水泥:煉石p·o 42.5 級普通硅酸鹽水泥;建福p ·o42.5級普通硅酸鹽水泥。500ml三頸燒瓶;集熱式恒溫磁力攪拌器;溫度計;250ml滴液漏斗;旋轉蒸發器等。2.2 合成方法 2.2.1 大單體的合成

將一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚劑對苯二酚和催化劑對甲苯磺酸加到裝有溫度計的三頸瓶中,以甲苯為帶水劑,在130℃下酯化8h。反應結束后,真空除去其中的帶水劑和少量雜質,得到所需的大單體。在130℃下反應即是為減少甲基丙烯酸的揮發,又能提高了酯交換反應的安全度。

2.2.2 聚羧酸鹽減水劑的合成

將預定的水和甲基丙烯磺酸鈉加入到三頸瓶中, 90℃下分別滴加制備的大單體、甲基丙烯酸混合液和引發劑水溶液,約1.5h滴完并保溫攪拌2.5h。反應結束后冷卻至70℃用naoh水溶液(30%)中和ph值為6～7,得到黃色或棕紅色的水溶液(濃度為20%)。2.2.3 水泥凈漿及混凝土性能試驗

按照gb80771997 對聚羧酸型減水劑進行凈漿和混凝土性能測試。結果與討論

3.1 反應溫度對聚羧酸性能的影響

本聚合反應是吸熱反應,聚合溫度影響了反應的進程及產物的性能。如果溫度選擇過低,則引發劑的半衰期過長,在一般的聚合時間內,引發劑殘留分率大,單體的轉化率就底;而溫度過高,則半衰期過短,早期即有大量分解,聚合后期將無足夠的引發劑來保持適當的聚合速率,造成聚合產物的分子結構不均勻。同時溫度愈高,聚合速率愈大,同時聚合物分子量愈低[ 2 ]。聚合溫度對反應的影響如表1所示。

隨著溫度的升高,水泥凈漿分散性先增大,后隨之降低,100℃時所合成的減水劑對水泥凈漿分散性最差。這可能是因為一方面溫度升高,分子量減小,從而影響它對水泥凈漿流動度的保持,另一方面,主鏈上的側鏈因為是酯類化合物,在高溫下發生可逆反應,部分側鏈發生脫落從而造成分散性保持的降低。3.2 反應時間對減水劑性能的影響

隨著反應的進行,單體濃度逐步降低,聚合物濃度則相應提高,延長反應時間主要是為了提高轉化率,對產物性能的影響較小。反應時間對聚羧酸系減水劑的分散性能的影響如表2。

如果聚合時反應時間較短,則共聚體系中單體的轉化率較低,溶液中還存在著一定的單體,這對于水泥凈漿流動度的保持不利。反應的時間越長,側鏈脫落的數目就越多,以致于難以“屏蔽”主鏈上的發揮減水作用的功能基團如羧基、磺酸基,從而引起水泥凈漿流動度保持能力的下降。

3.3 引發劑用量的影響

在聚合反應過程中,引發劑用量對產物的分子量大小、分子量分布和單體的轉化率有十分重要的影響。其中分子量的大小和分子量分布影響著減水率和混凝土的保坍性能單體;而單體轉化率關系到聚羧酸聚合物的產率和有效含量。具體數據如表3所示。

從表中可以看出,引發劑用量在2.5%時,凈漿流動度達到最大值,同時其經時損失最小。3.4 混凝土性能試驗

一般認為,聚羧酸系減水劑的分散能力除了靜電斥力外,主要是通過其梳形結構提供了空間位阻效應,即水泥顆粒的表面被一種嵌段或接枝共聚物分散劑所穩定,以防發生無規凝聚,同時聚羧酸分子中的羥基、羧基吸附在水化物的晶核上,延緩了結晶、水化硬化的速度,從而有利于混凝土的保坍性能[ 3 ]。

為了進一步比較合成產物的性能,將所合成的聚羧酸與國外的p s1聚羧酸減水劑、國內p s2聚羧酸減水劑進行了混凝土性能試驗。

注:混凝土配合比/kg, c(水泥): s(砂子): g(石子)= 1: 2.04: 2.6通過混凝土試驗,自制的聚羧酸減水劑具有較好的使用性能,已經到達或優于國內合成聚羧酸的水平,但比起國外的聚羧酸減水劑,還有一定的差距。根據以上的試驗分析,我們得出了最佳的合成工藝條件。4 結論

⑴當聚合條件為:反應溫度90℃,反應時間4h,引發劑用量2.5%時,合成出的聚羧酸具有最佳的使用效果。

⑵根據混凝土試驗,自制的聚羧酸減水劑已經具有較好的使用效果,且部分性能已經優于國內大多聚羧酸的水平。

⑶減水劑在水溶液下生產,工藝條件溫和、無污染,符合環保發展方向,將有廣泛的發展前途。